高温炭化法制备竹炭的吸附研究

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      摘要：采用高温炭化法制备竹炭。研究了温度、保温时间和升温速率对竹炭吸附*能的影响，并通过N吸附等温线对其孔结构进行表征。结果表明，随着温度、保温时间的增大，竹炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈现逐步增长的趋势;升温速率的提高，促进了炭素前驱体石墨化程度的提高，不利于竹炭孔隙结构的发达;高温炭化法可以制得微孔、中孔、大孔较发达的竹炭。在较佳的实验条件下，高温炭化法可制得竹炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分布为280mg/g和947.3mg/g。

论文关键词：高温炭化,竹炭,吸附

1、材料与方法

1.1原料

以南平邵武市产的毛竹为原料(3年生)，粉碎、过筛，取粒径0.2～1mm，自然风干后备用。

1.2试验步骤

用日本制KDFS.70型，程序升温炉对竹屑进行炭化，以3～15℃/min的升温速度到4个不同的温度(500～1000℃)并保温2～10h。

1.3检测方法

依据GB/T12496.8-1999，12496.10—1999，测定竹炭的亚甲基蓝吸附值、碘吸附值。采用美国Micrometric公司ASAP2010型全自动比表面积分析仪对竹炭的比表面积进行测定。

表1炭化工艺对竹炭*能的影响

Table1Theeffectofcarbonizationconditions

2、结果与讨论

2.1温度的影响

为了解炭化的温度对竹炭*能的影响，研究以5℃/min的升温速率到500～1000℃，保温4h制备竹炭，结果列于表1。由表1可知，随着炭化温度的升高，竹炭的得率呈现不断下降的趋势，从500℃的32.78%降低到1000℃的8.31%，这是由于随着温度的升高，竹屑热分解反应进行得激烈，烧失增大，得率降低。亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈现先升后降的趋势，在500～700℃时变化不大，700～900℃时，有了较大的增加，分别从700℃的38.5mg/g和681.2mg/g上升到900℃的235mg/g和873.9mg/g，而当温度继续上升到1000℃时，又有所下降。这是由于温度高时，反应进行的比较激烈，能在较短的时间内，生成发达的微孔，但温度过高时，反应进行的太快，反而会使微孔进一步烧失成中孔或大孔。

2.2保温时间的影响

为了解保温时间对竹炭*能的影响，研究以5℃/min的升温速率到900℃，保温2～10h制备竹炭，结果列于表1。由表1可知，随着保温时间的延长，竹炭的得率呈现不断下降的趋势，从2h的17.92%下降到1000℃的2.06%，这是由于随着保温时间的延长，热分解反应进行得越充分，烧失增大，得率降低。亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈现逐渐上升的趋势，其中2～4h有较大的增加，分别从2h的175mg/g和725.1mg/g增加到4h的235mg/g和873.9mg/g，4～6h阶段，也有较大的增长趋势，6h时分别达到280mg/g和947.3mg/g，6～10h阶段，变化较小，基本达到平衡。这是由于保温时间太短，活化反应进行得不够充分，氧气只在物料的表层发生反应，没有足够的时间进入里层进行反应，所以吸附*能比较差。保温时间太长，活化反应进行得比较充分，在孔隙结构生成的同时，也有大量的孔隙结构被烧失，故吸附*能变化不大。

2.3升温速率的影响

为了解升温速率对竹炭*能的影响，研究以3～15℃/min的升温速率到900℃，保温4h制备竹炭，结果列于表1。由表1可知，随着升温速率的提高，得率、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值均呈现先升后降的趋势，得率在10℃/min达到最大，为15.65%，而亚甲基蓝吸附值和碘吸附值在升温速率为5℃/min达到最大，分别为235mg/g和873.9mg/g。

这是由于升温速率的提高可使木质原料的热分解加快，气体释放的速率加快，烧失增多，短时间内产生较多合适的游离基，而且气体析出速率增加，促进了炭素前驱体石墨化程度的提高，不利于竹炭孔隙结构的发达。由表1还可知，得率、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值随升温速率的升高，变化不大，总体保持平衡，说明升温速率对其影响不大。

2.4N吸附等温线的分析

吸附等温线常用来表示吸附系统的平衡状态，还可以用来计算吸附剂的比表面积、孔隙体积和孔径分布等。图1描述了900℃，保温2~8h的竹炭吸附等温线。由图1可以看出，不同保温时间的N吸附等温线的形状相似，氮气吸收量的增加不仅在低相对压力下，而且在整个压力范围内也是明显的。按*纯化学和应用化学协会(IUPAC)的分类，该类等温线属于Ⅰ型和Ⅱ型的结合型，说明该竹炭具有较发达的中孔和微孔。由图1明显看出，随着保温时间的延长，竹炭对氮气的吸附能力也随之升高。在相对压力小于0.1时，微孔被完全填充，而随着相对压力的进一步增大，对应的吸附容积也不断增大(该阶段为中孔的填充过程)，说明具有发达的中孔结构。当相对压力大于0.9时，氮气吸附量则出现较大的增加，即吸附等温线有“脱尾”现象，说明大孔也较发达。根据以上分析可知，竹炭具有发达的微孔、中孔、大孔结构，且随温度的升高，孔隙结构越发达。

由图1还可知，6h和8h的吸附等温线比较接近，说明这两种条件下制得的竹炭孔隙结构差不多，时间的延长对其孔隙结构影响不大。而2～6h的吸附等温线在对应的相对压力下，有较大的变化，说明在该阶段，随着保温时间的延长，有利于竹炭孔隙结构的发达。

3、结论

(1)随着温度、保温时间的增大，竹炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈现逐步增长的趋势。升温速率的提高，促进了炭素前驱体石墨化程度的提高，不利于竹炭孔隙结构的发达。

(2)根据N吸附等温线的分析，高温炭化法可以制得微孔、中孔、大孔较发达的竹炭。

(3)在较佳的实验条件下，高温炭化法可制得竹炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分布为280mg/g和947.3mg/g。

参考文献

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